lightanddesign.ru
You might also like
Значения концентрации исходной кислоты и ее водного раствора можно определить по плотности (табл. 1 и 2). При отсутствии расширителей плотность ? (г/см3) рассчитывают по массе m (г) известного объема V (см3) кислоты, измеренного на электронных весах: ? = m/V. Удобно и безопасно набирать кислоту в полипропиленовый шприц объемом 20 мл, плавно останавливая плунжер. Емкость V соответствует полному заполнению шприца. Чтобы определить эту емкость, положите сухой шприц на весы и обнулите собственный вес (или запишите вес пустого шприца). Заполните весь шприц дистиллированной водой, избегая образования пузырьков воздуха, тщательно протрите поверхность шприца и взвесьте еще раз. Учитывая значение водонепроницаемости ?v = 0,998 г / см3 (20°C), определите объем шприца V = mv / 0,998. где mv — масса воды (г). Затем шприц полностью заполняют имеющимся раствором кислоты, измеряют массу раствора и рассчитывают плотность кислоты по приведенной выше формуле. Если значение плотности меньше 1,174 г/см3, то концентрированная кислота не соответствует требованиям ГОСТ 3118-78 или была разбавлена водой.
Пример.
Кислота набирается в шприц, общий объем которого V = 24,6 см3. Масса кислоты, измеренная на электронных весах m = 29,175 г. Следовательно, рассчитанное значение плотности ? = 29,175 / 24,6 = 1,186 г/см3.
2 Определение концентрации раствора соляной кислоты.
Концентрацию раствора соляной кислоты можно выразить как процентное содержание HCL в массе раствора, отношение объемных долей концентрированной кислоты и воды в растворе и количество молекул вещества в одном литре раствора. . Концентрацию раствора определяют по его плотности, используя значения, приведенные в справочной таблице.
Пример.
Масса 24,6 см3 раствора соляной кислоты равна 26,2 г. Определите объемное соотношение концентрированной кислоты, смешанной с водой, начальную концентрацию, вес и молярную концентрацию (степень регулирования) раствора. Используя рассчитанное значение плотности раствора ? = 26,2/ 24,6 = 1,065 г/см3 , объемное соотношение HCL и воды (1:2) и начальную концентрацию кислоты, с которой готовился раствор (36,5 % по массе). Затем, используя таблицу 4, найдите молярную концентрацию раствора с плотностью 1,065 г/см3 путем интерполяции следующих значений.
3,881 + (4,004-3,881) — (36,5-36,0) = 3,942 моль/л
Далее, используя таблицу 5, определите весовую концентрацию раствора.
13,30 + (13,69-13,30) — (36,5-36,0) = 13,49 мас.%.
3. приготовьте водный раствор соляной кислоты при заданном объемном соотношении.
Для приготовления раствора следует использовать соляную кислоту по ГОСТ 3118-78 с весовой концентрацией 35-38% по массе (табл. 1). (Таблица 1). Если концентрация кислоты неизвестна, ее определяют по плотности. Растворы должны быть приготовлены путем добавления одного объема концентрированной кислоты к заданному объему дистиллированной воды с соблюдением требований безопасности. Приготовьте раствор, используя подходящую емкость. Всегда работайте внутри.
Пример.
Для приготовления 500 мл раствора в объемном соотношении 1:4 влейте 100 мл концентрированной кислоты в 400 мл дистиллированной воды, хорошо перемешайте и перелейте раствор в емкость из темного стекла с плотно прилегающей крышкой. .
4. приготовить водный раствор соляной кислоты нужной весовой концентрации.
Для приготовления раствора необходимо смешать рассчитанное количество острого вещества известной концентрации и дистиллированную воду.
Пример.
Вам необходимо сделать 1 литр раствора HCl с концентрацией 6%. Из столовой ложки соляной кислоты концентрации 36%. (Такой раствор используется в измерителе углерода KM, производимом компанией Geosphere Ltd. Определите молярную молекулярную концентрацию 6% 2. 2.
1,692 / 11,643 = 0.1453?.
Следовательно, добавление 853 мл дистиллированной воды с 145 мл кислоты (36%) дает раствор до заданной весовой концентрации.
5.Приготовление водного раствора соляной кислоты заданной молекулярной концентрации.
Чтобы приготовить раствор с необходимой молекулярной концентрацией (MP), необходимо разделить густую кислотную массу (v) на объемы (vb).
vc = v(m/mp -1)
где m — молекулярная концентрация исходной кислоты. Если концентрация кислоты неизвестна, используйте таблицу 2 для определения ее плотности.
Пример.
Весовая концентрация используемой кислоты составляет 36,3%. Приготовьте 1 литр водного раствора с молекулярной концентрацией 2,35 моль/л. Из таблицы 1 найдите молекулярную концентрацию используемой кислоты с интерференцией 12,011 моль/л и 11,643 моль/л.
11,643 + (12,011-11,643) — (36,3-36,0) = 11,753 моль/л
Рассчитайте объем воды, используя приведенные выше типы.
VV = V (11,753 / 2.35-1) = 4 — V
Получив VV + v = 1 L, вы получаете значения опухоли: vv = 0,2 L и v = 0,8 L.
Следовательно, для приготовления раствора с молярной концентрацией 2,35 моль/л необходимо 200 мл HCl (массой 36,3%) вылить в 800 мл дистиллированной воды.
6. потребление соляной кислоты для определения содержания в образцах горных пород карбоната.
Количество кислоты высокой плотности, потребленной образцом, рассчитывается по следующей реакции взаимодействия карбонатов с учетом молекулярной массы (табл. 6) и молекулярной концентрации кислоты (табл. 2)
CACO3 + 2HCL = CACL2 + H2O + CO2
CAMG(CO3)2 + 4HCL = CACL2 + MGCL2 + 2H2O + 2CO2
FECO3 + 2HCL = FECL2 + H2O + CO2
Максимальное количество кислоты расходуется на разложение доломита, так как 1 г CAMG(CO3)2 содержит 21 691 мг экв, 1 г CACO3 19 982 мг экв и 1 г FecO3 17 262 мг экв. Для полного разложения карбоната необходимо израсходовать такое же количество мг-экв. HCL.
1 мл соляной кислоты плотности (35 … 38%) содержит 11 267 … 12,381 мг-экв (Таблица 1). Поэтому для разложения доломита теоретически требуется от 21,691 / 12,381 = 1,75 мл до 21,691 / 11,267 = 1,92 мл кислоты плотности (Таблица 7).
При исследовании образцов горных пород расход плотной кислоты должен составлять не менее 2 мл на г углеродного материала. Избыток кислоты необходим для нормального протекания химической реакции. Расчетный кислотный раствор, необходимый для взаимодействия 1 г карбоната с кислотой, приведен в таблице 8. Количество кислотного раствора, расходуемого на пробу, определяется углежогом.
Для углемеров серии KM производства компании Geosphere Ltd расход концентрированной соляной кислоты на одну пробу не превышает 2,35 мл.
7. пробоподготовка
Для определения карбонатной породы вес раздавленного образца должен составлять от 500 мг до 1000 мг. Чем больше образец, особенно для низкокарбонатных образцов, тем надежнее он подходит для определения содержания кальцита и доломита.
Для получения образца в 1000 мг необходимо отобрать и измельчить не менее 3 г высушенных флаксов ядра или промытых и высушенных частиц мякоти ядра.
После измельчения образца порошок следует просеять через сито с ячейками 0,056 мм или 0,063 мм.
Если образец получен из керна или режущего материала, насыщенного маслом, после измельчения образец должен быть экстрагирован органическим растворителем (четыреххлористым углеродом CCl4 или хлороформом CHCl3).
Для экстракции просеянный порошок следует высыпать на лист фильтровальной бумаги и пипеткой перенести 30-40 капель растворителя во время экстракции. После испарения растворителя из образца следует отобрать пробу для взвешивания.
Взвешивание должно производиться на электронных весах не ниже третьего класса точности с показаниями не менее 1 мг. Рекомендуется высыпать взвешиваемый образец на подложку из мелованного картона (для облегчения последующего засыпания в сосуд антрацитовой реакционной камеры).
Обратите внимание, что неточное взвешивание образца увеличивает неточность измерений карбонатов. Например, при погрешности взвешивания в ±10 мг дополнительная погрешность в измерении карбоната в образце 500 мг составит ±2%.
8. нейтрализация остатков соляной кислоты
После завершения карбонатно-кислотной реакции определенное количество HCl остается в растворе, в зависимости от степени карбонизации исследуемого образца породы. Если содержание карбонатов в образце составляет 100 мас. %, то это количество соответствует превышению количества HCl, введенного в раствор, над рассчитанным количеством кислоты, необходимым для разрушения 1 г карбонатного материала (табл. 7.8). Если карбонизация образца составляет менее 100 масс%, избыток HCl в растворе увеличивается на количество непрореагировавшей кислоты.
К раствору необходимо добавить эквивалентное количество в мг одного из веществ, взаимодействующих с HCl (например, бикарбонат натрия NaHCO3, бикарбонат калия KHCO3, карбонат натрия Na2CO3, карбонат калия K2CO3, гидроксид натрия NaOH или гидроксид калия KOH), чтобы Нейтрализуйте HCl.
Расчетные количества безводных веществ, используемых для нейтрализации кислот в 1 мл водного раствора HCl различной концентрации, приведены в таблице 10.
После испытания образца породы массой 1 г количество вещества, использованного для нейтрализации остаточной HCl, можно определить по количеству кислотного раствора, не израсходованного в ходе реакции.
Пример.
При тестировании образца породы весом 1 г, содержащего 85% кальцита, было израсходовано 15 мл водного раствора HCl (1:6), приготовленного из 38 весовых процентов кислоты. Количество NaHCO3, необходимое для нейтрализации HCl, оставшейся после реакции.
Расчетный объем кислотного раствора для разложения 1 г CaCO3 составляет 11,3 мл (табл. 8).
Избыток раствора HCl составляет 15,0 — 11,3 = 3,7 мл.
Расчетный объем непрореагировавшей кислоты составляет 11,3 — (1 — 85 / 100) = 1,7 мл. Поэтому кислоту необходимо нейтрализовать раствором объемом 3,7 + 1,7 = 5,4 мл.
Используя таблицу 10, рассчитайте количество безводного бикарбоната натрия 0,149-5,4 = 0,8 г, необходимое для нейтрализации.
Фактический расход безводного вещества, используемого для нейтрализации остаточной кислоты в 1 мл раствора, будет больше расчетного значения (табл. 10).
(100 / C -1) %.
где C — весовая доля (% по массе) чистого вещества в безводном порошке.
Пример.
Для нейтрализации кислоты в 1 мл разбавленного (1:6) раствора HCl с начальной концентрацией 38 % по массе согласно таблице 10 требуется 0,099 г KOH.
Весовая доля KOH составляет 88% по весу.
Фактическое количество вещества, необходимое для нейтрализации кислоты, больше, чем рассчитанное, 0,099 — 100 / 88 = 0,112 мг.
Из химических веществ, пригодных для нейтрализации соляной кислоты, наиболее доступным является бикарбонат натрия NaHCO3 (пищевая сода или бикарбонат натрия) по ГОСТ 2156-76. Это вещество обладает низкой растворимостью в воде при комнатной температуре (8,8 г в 100 мл воды при 20°C), что делает невозможным использование NaHCO3 в растворах с концентрацией выше 8 % по весу. Когда NaHCO3 реагирует с соляной кислотой, из раствора выделяются углекислый газ и пары, поэтому нейтрализацию необходимо проводить в емкости объемом не менее 250 мл. В дополнение к NaHCO3 для нейтрализации можно рекомендовать гидроксид калия KOH. Он хорошо растворим в воде (до 112 г в 100 мл при 20°C) и реагирует с кислотами с образованием водорастворимой соли KCl. При низких концентрациях растворы NaHCO3 и KOH являются слабощелочными и безопасны для использования.
